庫倫法水分測定儀可實(shí)現(xiàn)微量水分準(zhǔn)確檢測,對樣品、試劑、操作環(huán)境要求較高,不當(dāng)操作會造成數(shù)據(jù)漂移、儀器損壞,日常檢測需要規(guī)避多項(xiàng)操作禁忌。
嚴(yán)禁直接檢測會與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的樣品。醛酮類、強(qiáng)氧化性、強(qiáng)還原性物質(zhì),會和電解液發(fā)生副反應(yīng),生成額外水分,造成檢測結(jié)果虛高,不能直接進(jìn)樣測試,需采用相應(yīng)的前處理手段。
禁止向電解池內(nèi)投入大顆粒、不溶固體雜質(zhì)。固體顆粒容易劃傷電解電極,還會污染電解液,加快試劑失效速度,固體樣品應(yīng)處理成細(xì)小顆粒再進(jìn)樣,不可直接投入大塊物料。
禁止在電解液明顯失效的情況下繼續(xù)檢測。電解液顏色變深、終點(diǎn)長時(shí)間無法穩(wěn)定,代表試劑已經(jīng)失效,繼續(xù)測試會出現(xiàn)數(shù)據(jù)不穩(wěn)、結(jié)果失真,不可強(qiáng)行完成實(shí)驗(yàn)。
操作過程中要規(guī)避環(huán)境水汽干擾,禁止在高濕度環(huán)境下開蓋長時(shí)間暴露電解池。空氣當(dāng)中的水汽會持續(xù)滲入池體,帶來水分干擾,取樣、進(jìn)樣動作需要快速,減少電解池敞口時(shí)間。
禁止電極磕碰、刮擦,也不要用水直接沖洗電解電極。電極表面鍍層受損后,庫倫法水分測定儀電解效率下降,會出現(xiàn)終點(diǎn)延遲、重復(fù)性變差,清潔按照儀器說明書選用專用溶劑處理。
禁止超量程大量進(jìn)樣。樣品水分含量過高,一次性注入過多樣品,會超出電解池處理能力,導(dǎo)致終點(diǎn)久久不能到達(dá),既損耗試劑,也會損傷儀器,高水分樣品需要減少進(jìn)樣量或者稀釋處理。
同時(shí)不允許庫倫法水分測定儀在高溫、粉塵大的工況下長期運(yùn)行,定期做好密封件檢查,密封圈老化要及時(shí)更換,減少外界水分侵入,保障檢測數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。